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上转换热解法制备的材料被水溶了怎么办?

2016-10-31技术资料

上转换热解法制备的材料被水溶了

上转换热解法制备的材料被水溶了怎么办?

小弟用热解法合成的上转换材料,是用稀土元素的氯化物(溶于水)合成的,是在油酸和十八烯体系中合成的,最后分散在环己烷中,但是分散性不好,聚集很厉害,于是加了点水进去,发现在环己烷中聚集的沉淀,在加水后,完全溶解了,就是完全看不见了,不知道是被溶剂了,还是在水中分散性更好,请教各位大神~
 

你洗涤的次数太多了。

 
还有这种说法?我加了水以后,材料就溶解了,在14000r/min离心了10分钟都没有离下来,就说明是被水溶了

上换换发光材料,氟化物,我没有见它溶解。我曾经做个实验,在盐酸,硫酸,硝酸,氢氧化钠溶液印泥常温都没有把它溶液掉。每一次水洗,也没有溶解。
 

很可能是你最终合成的不是上转换纳米材料,就是没有生成纳米材料,就是XRD没有结晶。

楼上说的有道理,稀土的氟化物是很稳定的,不可能被水溶解掉,最大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物,或者是无定形态的,建议去做下XRD先确定合成的材料是否正确再进行判断。
 
那到底是什么原因可能导致这样的结果呢,用激光能发光,扫光谱也有特定位置的发射峰?

很可能是你最终合成的不是上转换纳米材料,就是没有生成纳米材料,就是XRD没有结晶。
不是上转换纳米材料的话可能是什么呢,步骤都是按照文献来的,我用的是稀土氯化物,热分解法制备的。

楼上说的有道理,稀土的氟化物是很稳定的,不可能被水溶解掉,最大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物,或者是无定形态的,建议去做下XRD先确定合成的材料是否正确再进行判断。
无定形态可能是什么原因导致的呢,温度不够吗?还是试剂出错了~

很简单啊,测一下XRD比对jade就知道了。
 

你用的是高温共沉淀法

你温度太高了
 
热解法用的温度都是290左右,我也是这样来的,前面怀疑是不是温度太低了,于是高了一次,还是会溶于水
 
就是高温热解法,和大家的都是一样的
忌了

加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。

 
我用环己烷分散,乙醇沉淀,乙醇就没有让材料溶解,但是不知道为什么水就溶了,大侠都猜到原因吗?
 
请问你在加热到290度的过程中,是处于搅拌还是静止的呢,我的是一直在搅拌的

很可能是你最终合成的不是上转换纳米材料,就是没有生成纳米材料,就是XRD没有结晶。
请问你在加热到290度的过程中,是处于搅拌还是静止的呢,我的是一直在搅拌的

楼上说的有道理,稀土的氟化物是很稳定的,不可能被水溶解掉,最大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物,或者是无定形态的,建议去做下XRD先确定合成的材料是否正确再进行判断。

加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。
请问你在加热到290度的过程中,是处于搅拌还是静止的呢,我的是一直在搅拌的
 
搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性,只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的最终产物不是目标产物,你可以测个XRD比对jade。之所以你的实验失败了,很可能还是前驱体制备有问题,多花点儿心思在前驱体的制备上。
 
这个不是高温热分解法,用三氟乙酸盐制备稀土氟化物才叫做热分解法,你这种叫高温共沉淀法
 
我终于也发现了这个问题,洗的次数少,就不会在水溶液中溶剂,洗的次数太多,就会在水溶解前后发生很大的量改变,也就是洗之后会只剩一点点,按理说洗涤次数多,油酸是会洗掉,但是为什么上转换还会溶解呢
 
正在准备测XRD,不知道你所说的前驱体是稀土的氯化盐吗?这个是买的,或者你说的前躯体是上转换的核?
 
你的所有合成原料都是什么?你做碱土稀土氟化物,氟化物还是稀土氧化物或是别的?合成的原理你好像都没搞清楚。
 
稀土氯化物,油酸,十八烯,氢氧化钠,氟化氨
 
那你就是热共沉淀做NaREF4,文献上合成方法很成熟的,多看几篇文献。这样的材料想做失败都难,最多形貌不均一。
 
嗯嗯,应该是热共沉淀法,今天XRD数据出来了,和文献上是对得上的,但是多了几个NaCl的峰,这个怎么办呀?(是需要扣除的吗,这里面肯定是会有NaCl的)
还有就是发现洗的次数太多才会导致被水溶掉一些,是用乙醇洗的,但是不会溶完了。
 
做的好的话不会出现NaCl的,NaCl溶于水,可以少量水溶解掉。
 
你好,你的结果出了吗?是什么原因吗?因为我也出现了和你一样的问题
 
嗯,我也是打算用水洗一下

你好,你的结果出了吗?是什么原因吗?因为我也出现了和你一样的问题
洗的次数不要太多
温度要准确,我后面是把温度加到了310多了
 
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